Les Diamants de Synthèse CVDC’est en septembre 2003 que la presse généraliste annonçait, la production, à partir de gaz méthane, de diamants de taille suffisante pour un emploi en joaillerie, et ce, par une méthode entièrement nouvelle appelée CVD (Chemical Vapor Deposition) ou déposition à partir de vapeur chimique. Introduction
C’est en septembre 2003 que la presse généraliste annonçait, la production, à partir de gaz méthane, de diamants de taille suffisante pour un emploi en joaillerie, et ce, par une méthode entièrement nouvelle appelée CVD (Chemical Vapor Deposition) ou déposition à partir de vapeur chimique. La production commerciale par la firme Apollo etait annoncée pour le milieu de l’année 2004. Les avantages majeurs de la méthode CVD étant de ne pas mettre en oeuvre de techniques lourdes et de pouvoir modifier aisément les propriétés des diamants par dopage.
Les diamants produits par cette méthode devraient se commercialiser à un prix inférieur de l’ordre de 30% par rapport au prix des diamants naturels. Cette annonce a fait grand bruit dans le monde de la gemmologie, cependant la technologie CVD est connue de longue date. En effet les premiers essais de synthèse CVD sont antérieurs aux essais de synthèse par HPHT, mais la technique est restée confinée aux applications technologiques notamment dans la production de revêtements de surface de haute résistance. Des films de diamant CVD ont été déposés sur substrat de diamant dès 1952 par les chercheurs de l’Union Carbide Co. En 1976 les premiers dépôts de diamants sur support autre que diamant ont été realisés par des chercheurs de l’institut de Chimie Physique de Moscou. En 1981 les vitesses de croissance furent largement améliorées par les scientifiques japonais et le procédé a pu être appliqué commercialement. En 1994 la firme Crystallume annonce la production de films monocristallins de l’ordre de 1 mm d’épaisseur. Dix ans plus tard c’est la firme Apollo basée à Boston qui annonce la production de films moncristallins de plusieurs mm d’épaisseur. La voie est alors ouverte à l’exploitation de ces films pour la production de diamants susceptibles d’être utilisées en bijouterie.
Les progrès très rapides dans le domaine permettent maintenant d’atteindre des dépots de plusieurs mm d’épaisseur sur des surfaces de l’ordre de 100 cm2 en une seule opération.
La firme Apollo a récemment annoncé la production commerciale de diamants CVD légèrement colorés jusque 1 ct pour 2004. La même firme prévoit la production de diamants facetés incolores ou bleus, toujours de l’ordre de 1 ct pour 2005. La production totale pourrait atteindre 10000cts en 2005 et nul doute que d’autres firmes entreront dans ce marché qui est très prometteur, non seulement pour la joaillerie mais surtout pour les industries de haute technologie comme l’espace, l’optique et l’électronique de pointe.
La production de diamants CVD met en oeuvre des procédés relativement simples et des appareils largement disponibles sur le marché. De façon simple un mélange de gaz riche en carbone et d’hydrogène en grand excès est introduit dans une enceinte à une pression de l’ordre de 1/10 de la pression atmosphérique. Ce mélange est porté à haute température au moyen de microondes. Vers 1500°C les électrons se séparent des noyaux formant ainsi un plasma.
Ce mélange hautement réactionnel est transporté par diffusion et convection vers un support appelé substrat, et du carbone se dépose sur la surface. Si le substrat est un métal, le carbone se dépose sous forme polycristalline composée de grains de taille entre 10 et 100 microns. Par contre si le substrat est un monocristal de diamant les atomes de carbone qui se déposent complètent l’architecture du substrat et se déposent donc sous forme de diamant monocristallin. Les diamants CVD sont généralement formés sur diamant de synthèse HPHT et séparés de leur support par sciage au laser. Les diamants CVD bruts se présentent sous forme tabulaire avec développement majoritaire de la face 100.
Le premier diamant CVD taillé présenté au public etait une taille rose de 0.37 ct légèrement brunatre. Les diamants CVD facetés produits actuellement sont relativement petits et de couleur légérement brun-gris. Une décoloration totale est cependant possible par un traitement HPHT.
Etant donné la facilité et la souplesse des dopages possibles avec ce procédé, il faut s’attendre à voir apparaître des diamants de tous types et de toute coloration. Des diamants bleu intense peuvent facilement être produits en ajoutant un composé de bore au milieu réactionnel. La plus grande vigilance s’imposera donc à l’avenir pour les diamants de petite et moyenne taille.
Détection
Au point de vue gemmologique les diamants CVD facettés sont encore relativement mal connus, ce fait est lié à différents facteurs : Le procédé est encore au stade experimental et on observe une grande variabilité dans l’échantillonnage qui va de l’ultra pur aux échantillons dopés volontairement ou non par différents éléments tels que Si,N, B, P,…et le nombre d’échantillons mis à disposition des laboratoires est limité.
En gemmologie classique, l’observation au microscope met parfois en évidence des plans de croissance brunatres. L’ observation en lumière polarisée révèle des structures caractéristiques résultant des tensions internes. Les diamants CVD sont généralement très purs et ne contiennent pratiquement pas d’inclusions caractéristiques, contrairement aux diamants naturels et aux diamants de synthèse HPHT. Néammoins, on observe parfois des inclusions « flocons de neige ». L’irradiation aux UV courts donne une fluorescence orange caractéristique pour les diamants contenant des traces d’azote. Les mêmes diamants CVD traités HPHT donnent une fluorescence verte plus traditionnelle tandis que les diamants CVD ultrapurs donnent une fluorescence bleue. Il est parfois possible d’observer sous UV courts des stries de croissance caractéristiques.
En gemmologie de laboratoire : La spectroscopie IR montre généralement une absence d’absorption entre 1500 et 500 cm-1 indiquant que ces diamants sont de type IIa . Une raie caractéristique de liaison C-H apparait à 3123 cm-1 ainsi qu’un ensemble de raies dans l’IR proche. Les spectroscopies UV et VIS mettent en évidence des raies rarement observées sur les diamants naturels et synthèses HPHT. On observe des absorptions aux environs de 270 nm, un doublet vers 590 nm et une raie à 737 nm reliée à un centre contenant du silicium en trace. La photoluminescence résultant de l’irradiation laser présente quelques raies caractéristiques notamment un doublet vers 590 et une raie à 737 nm. La spectroscopie de Résonance Paramagnétique Electronique , couramment utilisée pour l’étude des films diamantés polycristallins pourra s’avérer utile car cette technique lourde, met en évidence les défauts électroniques dans les structures cristallines. Plusieurs centres caractéristiques ont été trouvés à ce jour.
Enfin la topographie par RX donne d’excellents résultats . Cette technique permet de cartographier les défauts cristallins . L’aspect granuleux des topographies de diamant CVD est très caractéristique.
Il est bon de noter que les traitements HPHT sont susceptibles de modifier profondément les caractéristiques spectrales et structurelles des diamants CVD.
Conclusions
La production de diamants CVD est limitée pour l’instant aux diamants de petite taille en pratique inférieure au carat. Les dopages étant relativement aisés on peut s’attendre à des productions très diversifiées notamment en terme de type et de couleurs.
A notre connaissance il n’y a pas réelle production commerciale malgrès les annonces faites à la presse.
La firme Apollo a certifié que les diamants de synthèse CVD seraient commercialisés avec marquage et déclaration complète de leur origine.
Les études menées sur les productions expérimentales ont montré qu’il y a peu de critères d’identification simple excepté l’observation en lumière polarisée et qu’il faudra sans doute utiliser des méthodes de laboratoire, assez lourdes, pour réaliser une identification non ambigue des diamants CVD.
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